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技術(shù)文章

淺談掃描電鏡的電子通道效應(yīng)

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在掃描電鏡的應(yīng)用中,電子通道效應(yīng)是一項(xiàng)重要的物理現(xiàn)象,它的發(fā)現(xiàn)進(jìn)一步擴(kuò)大了掃描電鏡在材料科學(xué)和金屬物理中的應(yīng)用。對(duì)電子與晶體相互作用的研究中,入射電子被晶體的散射幾率同它相對(duì)于某個(gè)晶面(hkl)的入射角密切相關(guān)。

對(duì)同一晶面而言,在某些入射方向,電子被散射的幾率較大(相當(dāng)于禁道),而在另一些入射方向,電子被散射的幾率較?。ㄏ喈?dāng)于通道),這種現(xiàn)象稱為電子通道效應(yīng)。

 

電子通道襯度像(Electron Channeling Contrast Imaging,ECCI)是利用電子通道效應(yīng)反映材料表面的晶體取向襯度、原子序數(shù)襯度和部分形貌襯度的方法。那么,電子通道效應(yīng)的襯度是如何產(chǎn)生的呢?如圖1所示,假設(shè)樣品中某晶面(hkl)垂直于晶體表面,入射電子束相對(duì)于晶面(hkl)連續(xù)掃描。試樣表面每點(diǎn)的襯度都是由相應(yīng)該點(diǎn)在電子束激發(fā)下產(chǎn)生的背散射電子信號(hào)的多少來決定的。當(dāng)入射電子束掃描角度大于θb(布拉格衍射角)時(shí)(對(duì)應(yīng)于樣品上的AB和CD范圍),背散射電子的數(shù)量較少;當(dāng)入射電子束掃描角度小于θb(對(duì)應(yīng)于樣品上的BC范圍),背散射電子的數(shù)量較多,這樣就會(huì)在相應(yīng)的通道效應(yīng)襯度像中形成BC較亮、AB和CD較暗的襯度。由于在試樣中包含有不同指數(shù)的晶面,因此不同取向的晶粒會(huì)呈現(xiàn)不同的襯度,從而區(qū)分不同取向的晶粒。


 

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圖1 通道效應(yīng)的襯度差示意圖

 

 

再進(jìn)一步探索為什么電子束在掃描角度大于θb時(shí)形成的背散射電子數(shù)量較少,而在角度小于θb時(shí)形成的背散射電子數(shù)量較多呢?這可以用雙光束近似模型來解釋,見圖2。在晶體中運(yùn)動(dòng)的電子行為可以用兩個(gè)Bloch波來描述。這兩個(gè)平面波均受晶格的周期性調(diào)制,其中一個(gè)波為通道波ΨA,其最大振幅在晶體中兩個(gè)原子對(duì)應(yīng)的平面中間的位置,發(fā)生電子背散射現(xiàn)象的幾率較?。涣硪粋€(gè)波為散射波ΨB,其最大振幅在原子對(duì)應(yīng)平面上,發(fā)生電子背散射的幾率較大。

 


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?圖2 通道波和散射波相對(duì)于晶格平面的位置

 

 

對(duì)于波長(zhǎng)為λ的入射電子束,隨著相對(duì)于晶面(hkl)入射角度的變化,見圖3,其通道波和散射波的振幅是不同的,從而導(dǎo)致它們發(fā)生背散射的幾率不同。ΨA振幅越高,發(fā)生背散射的幾率越小,反之,則發(fā)生背散射的幾率越大。

 

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圖3 通道波和散射波振幅隨電子束入射角度變化示意圖

 

電子通道襯度具有以下幾個(gè)特點(diǎn):(1)這種襯度通常只有在結(jié)晶較完整的晶體上產(chǎn)生,且只有入射電子束在試樣上掃描角度大于θb時(shí)才能觀察到;(2)通道襯度對(duì)晶體取向敏感,對(duì)于同一種晶體,兩個(gè)晶粒的取向不同時(shí),在同方向的電子束作用下,由于晶面間距的不同,使其通道波和散射波的振幅不同,相應(yīng)地兩個(gè)晶粒對(duì)入射電子形成背散射的幾率不同,從而形成通道襯度;(3)通道襯度相比于形貌襯度要弱得多,只有用背散射電子信號(hào)在大束流下成像才能觀察到較為顯著的襯度;(4)通道襯度的觀察需要試樣的表面非常平整光潔,才能凸顯。

 

根據(jù)通道效應(yīng)的特征,其在材料領(lǐng)域具有非常廣泛的應(yīng)用。鋰離子電池三元正極材料的單個(gè)粉末顆粒是由許多不同取向的小晶粒構(gòu)成,通過氬離子研磨儀對(duì)顆粒進(jìn)行精細(xì)研磨,從而獲取平整光潔的截面。在賽默飛Apreo 2掃描電鏡的T1背散射探測(cè)器的幫助下,可以輕松獲取顆粒的通道效應(yīng)襯度像,進(jìn)而清楚觀察到各個(gè)晶粒的取向,見圖4。在鋼鐵行業(yè),我們需要觀察金屬內(nèi)部的晶粒取向、晶粒形狀、位錯(cuò)情況等,來改善金屬的制造工藝。見圖5,通過T1背散射探測(cè)器觀察到不同取向的晶粒、不同的成分襯度、不同的晶粒形狀等豐富信息。圖6展示了陶瓷材料的通道效應(yīng)襯度像,以不同的灰度來一目了然地區(qū)分不同取向的陶瓷晶粒。

 

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圖4 鋰離子電池三元正極材料的粉末顆粒截面的通道效應(yīng)襯度像


 

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金屬截面的通道效應(yīng)襯度像

 

 

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氧化鋯多相陶瓷


 


 

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